1. 研究目的与意义
内容:通过HPLC法同时测定黄氏响声含片中的贝母素甲和贝母素乙的含量意义:中国药典2010年版一部中浙贝母的质量标准已有利用高效液相色谱法测定贝母素甲和乙的方法,但尚未见到利用高效液相色谱法同时测定黄氏响声含片中贝母素甲和乙的文献报道。
因此,本文建立高效液相色谱法同时测定黄氏响声含片中贝母素甲与贝母素乙含量的方法,为黄氏响声含片质量控制提供依据。
2. 文献综述
文献综述HPLC法同时测定黄氏响声含片中贝母素甲与贝母素乙的含量摘要目的:建立HPLC法同时测定黄氏响声含片中贝母素甲与贝母素乙的含量。
方法:采用Agilent ZORBAX 80A Extend-C18 色谱柱( 4.6mm150mm,5um),流动相为乙腈-水-二乙胺(65:35:0.035),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测器:ALLTECH 3300-ELSD,漂移管温度:70℃,载气流速:1.4L/min。
结果:贝母素甲和贝母素乙的浓度在浓度为0.01mg/ml~0.2mg/ml的对数范围内与峰面积的对数呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=6)均在98.97%~100.22%范围内,RSD均小于2.5%。
3. 设计方案和技术路线
研究方案:1. 查阅黄氏响声含片及其君药浙贝母以及测定贝母素甲贝母素乙方法的相关文献。
2. 在指导老师的指导下,根据STP上的规范完成实验。
技术路线:1. 运用Agilent 1260 高效液相色谱仪,包括四元泵、在线脱气机、自动进样器、柱温箱,ALLTECH 3300 蒸发光散射检测器,安捷伦Chemstation工作站;梅特勒AB135-S型电子分析天平;BST25-24型超声波提取器;MILLIPORE超纯水机进行试验研究。
4. 工作计划
2022年1~2月查阅黄氏响声含片及其君药浙贝母以及测定贝母素甲贝母素乙方法的相关文献。
2022年2~5月 根据文献提示和指导老师的指导,以及公司内部STP上的规范操作完成实验。
2022年6月 将实验数据进行处理与分析。
5. 难点与创新点
(1)首次通过HPLC法同时测定黄氏响声含片中贝母素甲贝母素乙的含量。
(2)本文建立的HPLC同时测定黄氏响声含片中贝母素甲、贝母素乙的含量的方法,分离度高,结果准确,重复性好,大大提高了检测灵敏度。
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