分光光度法测定废水化学需氧量的研究开题报告

 2022-12-17 14:13:55

1. 研究目的与意义

水样的COD，可受加入氧化剂的种类及浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无等条件的影响。因此，COD是一个条件指标。

化学需氧量（COD）反映了水中受还原性物质污染的程度，是水质监测中常规的监测项目。2016—2019 年，废水中化学需氧量排放量逐年下降，由 2016 年 658.1 万吨，下降为 2019 年 567.1 万吨，下降 13.8%。 其中，工业源、农业源、集中式化学需氧量排放量均逐年下 降，2019 年分别为 77.2、18.6、1.4 万吨;生活源化学需氧 量排放量总体持平，2019 年为 469.9 万吨。近年来，国家高速发展，环境问题不可小觑。在十四五规划持续改善环境质量的要求下，化学需氧量的逐年下降仍然是社会发展过程中所追求的目标。

对于城市排水COD监测，常用重铬酸钾法（GB 11914—1989），但重铬酸钾滴定法所需时间长（回流消解2 h）、试剂用量多（滴定前总体积达140mL）、操作危险（需加浓硫酸30 m L）、还需标定滴定溶液等步骤，而且对环境造成的二次污染很严重。

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2. 研究内容与预期目标

废水COD浓度与空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差(设计用吸光度表示)建立相关性，在确定最佳的实验条件下，再用模拟水样 (三种不同COD浓度的水样) 及实际废水样进行COD测定实验，并且与标准方法进行比较，检验方法的可靠性。

用二苯碳酰二肼分光光度法测定水样消解反应后剩余的六价铬，通过空白消解溶液中六价铬的质量与样品消解溶液中六价铬的质量之差，并与废水COD浓度值绘制曲线，可以计算出水样COD的值。

3. 研究方法与步骤

3.1实验原理

本方法测定水样COD的主要原理是测定消解反应后剩余的六价铬的质量, 再依据空白试验测得的六价铬与水样测得的六价铬质量差, 由稀释倍数计算出水样的COD值。按下式计算水样的COD:

式中:m0为空白试验测得的六价铬质量, μg; m1为水样试验测得的六价铬质量, μg; 1200/13为换算系数 (与取样量和稀释倍数有关) 。

3.2实验方法

在50mL具塞比色管中加入5毫升重铬酸钾标准溶液，再缓慢加入硫酸-硫酸银溶液15mL，再加入10.0mL水样，轻摇使之混合均匀置于高压灭菌锅内消解，冷却至80C取出来放置，冷却至室温。将消解后的溶液取2mL移至1000mL,用蒸馏水定容至刻度线。混匀后取出10mL置于50mL比色管中，加入一滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠至浅红色，用蒸馏水定容至50mL。向比色管中加入0.5mL磷酸(1 1),混匀后，加入2mL显色剂，摇匀，放置10min.以水做参比，在540nm波长处用3cm比色皿测量吸光度。同时取10.0 mL蒸馏水按上述方法做空白。

3.3条件优化

3.3.1消解温度的选择

取10mLCOD值为200mg/L的模拟水样进行在110℃~130℃范围内的消解实验。

3.3.2消解时间的选择

在高压灭菌锅内按照最佳消解温度分别消解20min、30min、40min、50min、60min，待冷却后稀释测吸光度。

3.3.3催化剂硫酸-硫酸银的选择

分别加入12 mL、13 mL、14 mL、15 mL、16 mL、17 mL、18 mL（加入蒸馏水不等保持体积一致），以最佳消解时间进行高压消解。

3.3.4不同水样氧化剂用量的选择

分别测定低浓度（CODCr≤100mg/L）、中浓度（100mg/L ＜CODCr≤400mg/L）、高浓度（400mg/L＜ CODCr≤800mg/L）最佳氧化剂浓度。

4标准曲线绘制

根据优化后的实验条件，绘制COD浓度与吸光度间的标准曲线。

5模拟水样平行样实验

为了得到该方法的精密度，需要做平行样的测定。

6快速法与国标法的比较实验

分别进行模拟水样与实际水样的快速法与国标法的比较实验。

4. 参考文献

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5. 工作计划

1、2月17日~3月10日布置任务、查阅资料、毕业实践。

2、3月11日~3月17日 试剂、仪器准备并写出开题报告。

3、3月18日~3月29日 确定测定方法和技术路线，确定研究用的水样。

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