分散液相微萃取分离富集原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的铅镉开题报告

 2022-12-17 14:13:41

1. 研究目的与意义

铅、镉为重金属元素，也是大气中普遍存在、危害较大的主要污染物。铅主由锻炼、制作和运用铅成品的工矿公司，尤其是来自有色金属锻炼进程中所排出的含铅废水、废气和废渣产生，而常见工业活动如采矿、电镀、生产颜料、制造塑胶稳定剂、镍镉电池和电子产品等都会让镉元素以污染物的形式释放出来，流入自然环境中。镉可以通过空气、水进入到人体内。铅、镉是具有积蓄性的有害元素，铅对人体的损害：铅能够影响人体肠道内消化酶的组成，会对消化体系构成影响；铅还会使肝脏组成转铁蛋白等多种蛋白质酶的量下降，对铁代谢发生不良影响，下降肝脏解毒才能，下降药物铲除率，添加药物毒副效果；铅过量还对神经体系、骨髓造血体系、消化体系、肾脏及生殖体系有严峻的损害。急性镉中毒会损伤肠胃、影响肝脏、心脏和肾脏功能；慢性镉中毒会导致钙代谢失调，引起骨质酥松；此外，也会影响肾脏、破坏肾小管功能，引起肾结石、蛋白尿、糖尿、氨基酸尿等病症。大气一旦被铅镉污染，在短时间内很难消除，因而监测大气中的铅、镉很重要。

环境监测中测定铅镉的方法有：原子荧光光谱法、原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。原子荧光光谱是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术，它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定的优点；分散液相微萃取方法集采样、萃取和浓缩于一体，是一种操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好的样品前处理新技术。目前已有分散液相微萃取与分光光度法、火焰原子吸收光谱法相结合测定食品中的痕量镉，由于本实验需测定大气颗粒物中的铅镉，而大气颗粒物中的铅镉含量较低，采样较少，所以采用分散液相微萃取与连续光源石墨炉原子吸收光谱法相结合，石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析，为痕量金属样品的测定提供了多重优点，比如灵敏度高﹑检出限低等。一般经DLLME得到有机相之后，需要蒸干有机溶剂，再定容后才能进样分析，而采用石墨炉，可直接将有机相注入石墨管中，避免了预处理当中去除有机溶剂这一步骤，石墨炉原子吸收光谱法可以小体积样品进样，与分散液相微萃取产生的微量样品相契合。

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2. 研究内容与预期目标

研究主要内容

  1. 通过文献资料，筛选若干种与Pb和Cd具有较好络合效果的络合剂，并通过实验确定萃取Pb和Cd的最佳络合剂；

  2. 进行分散液相微萃取实验条件的优化，包括络合条件的确定(络合剂浓度、溶液pH、络合时间等)、萃取剂选择及其用量的确定、分散剂选择及其用量的确定、萃取时间、离心条件等；

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    3. 研究方法与步骤

    铅的测定：

    （1）样品的前处理：用硝酸消解样品，将收集在滤膜上的大气颗粒物与硝酸形成硝酸盐络合物，并取5mL样品溶液于10mL具塞锥底离心管中并充分摇匀，

    （2）样品的萃取：取5ml水样置于离心管中，加入0.4ml络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC），30μL萃取剂四氯化碳（CCL4），0.5ml分散剂乙醇于离心管中，超声10min，2000rpm下离心5min，迅速形成云雾态后取出，

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    4. 参考文献

    [1] 利健文,韦寿莲,刘永. 超声辅助离子液体分散液相微萃取石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉.中国食品添加剂,2018,(4):197-200

    [2] 彭淑香,张丽君,张占恩,徐知雄. 分散液相微萃取－石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铅. 理化检验-化学分册, 2015,51(10):1422-1425

    [3] 马晓国,罗颂华,曾倩. 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量镉. 生态环境学报 2011, 20(12): 1909-1911

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    5. 工作计划

    序号

    起迄日期

    工作内容

    1

    3.01-3.14

    查阅和研究文献资料, 撰写开题报告, 根据文献选取络合剂、萃取剂、分散剂等。

    2

    3.15-3.21

    实验准备：准备相关的化学药品及仪器设备。

    3

    3.22-4.04

    通过实验确定最佳络合剂及络合条件。

    4

    4.05-4.25

    优化分散液相微萃取的条件，建立测定方法。

    5

    4.26-5.16

    考察建立方法的线性范围、检出限和重现性以及干扰因素等,进行实际样品的测定。

    6

    5.17-6.06

    撰写毕业论文

    7

    6.07-6.13

    论文答辩

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