新型磁性离子液体-泡腾辅助分散微萃取技术建立及其在水体痕量有机磷农药检测中的应用开题报告

 2022-12-24 15:55:08

1. 研究目的与意义

磁性纳米材料在医疗、气体传感器、记录工具和药物载体等方面具有广阔的应用前景。磁性纳米粒子有一些重要特征，即磁饱和、矫顽力、磁化和损耗等，由于它们具有大的比表面积和粒径形状的可控制性，引起了许多关注。最近几年，研究者用离子液体来代替传统的有机溶剂来萃取分离分析物。例如，纳米材料的应用与泡腾反应的结合越来越引起重视。这种方法简化了实验操作过程，并提高了萃取效率。然而，这种方法发泡速度慢且不能应用于外界环境中。实验过程中用到的泡腾片剂由酸源和碱源组成。

有机磷农药是一类具有高毒性的化学合成物，因其价格低廉、有效的保护农作物免受虫害、杂草和病毒的危害而得到广泛应用。有机磷农药（OPs）会给使用者造成慢性低中度暴露的神经毒性,因为OPs是胆碱酯酶的潜在抑制剂，胆碱酯酶是对中枢和外周神经系统功能至关重要的酶，酯酶的抑制可能导致呼吸道衰竭甚至死亡。喷洒后的农药，会随着雨水进入河流，渗入地下水和土壤。因此农药残留对于人类和野生动物具有潜在危险。

目前已经开发出许多方法来测定有机磷农药，包括气象色谱法，液相色谱-质谱联用法，毛细管电泳微渗析法，极谱法，和酶抑制法等。然而，为了分离分析物，排除干扰的基质且仪器检测的灵敏度不高，所以，在进行仪器分析之前，要进行预处理和富集步骤。目前，已经开发了许多预处理的方法，在已有的预处理方法中包括液相微萃取，固相萃取，离子交换，溶剂萃取等技术。其中在固相萃取(SPE)的基础上，磁性固相萃(MSPE)取技术应运而生，这是一种具有前景的前处理技术。近20年来，对磁性纳米材料的研究取得了很大的进展。磁性纳米材料在医疗、气体传感器、记录工具和药物载体等方面具有广阔的应用前景。NiFe2O4具有反尖晶石结构，所有镍离子位于八面体位置，铁离子占据四面体和八面体位置。由于其高电磁性能，良好的化学稳定性和机械硬度，高矫顽力和中等饱和磁化，已被广泛研究使用。既可以充当吸附剂，也可以满足磁固相萃取固液分离的需要。离子液体（ILs）是在环境条件或接近环境条件下（T lt;100℃）为液体的有机盐，具有良好的热稳定性和化学稳定性。近年来，由于其物理和化学性质的相当独特的组合，广泛运用于电化学，合成和萃取的研究。ILs作为替代的绿色溶剂受到了广泛关注。将离子液体涂覆在磁性材料上，既满足快速固液分离的需要，也可以作为吸附剂吸附有机磷农药。泡腾片由酸源和碱源组成，在溶液中会发生化学反应，产生CO2，在萃取时起到快速分散的作用。

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2. 研究内容与预期目标

本课题拟构建了离子液体包裹NiFe2O4-泡腾辅助分散萃取这种方法，用于检测环境中有机磷农药，并进行HPLC分析。

对影响实验的因素进行了优化，包括NiFe2O4的量、离子液体的种类和体积、洗脱溶剂的种类和体积、泡腾片酸碱比例、超声时间、萃取时间和样品pH。确定最佳实验条件。

在确定最佳的实验条件下，再用实际废水样进行目标物的测定实验，检验方法的可靠性，同时进行加标回收率实验，明确方法的准确度和精密度。

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3. 研究方法与步骤

1、 色谱条件的优化

使用HPLC-DAD优化甲胺磷、对硫磷和辛硫磷的混合标液

流动相：甲醇：水=85:15

波长：265 nm

柱温：30℃

流速：0.9 mL/min

注射体积：20 μL

2、实验步骤

NiFe2O4的合成：称量FeCl36H2O（5.404g）和Ni(NO3)26H2O（2.905g）并溶解在100mL纯水中，超声振荡10分钟后，加入0.104g聚乙二醇（PEG），然后超声处理 5min。在完全溶解后，用NaOH溶液（0.9mol L-1）将溶液的pH调节至7，逐渐逐滴加入。然后将反应溶液在水热合成反应釜中于160℃加热12小时。 之后，将材料自然冷却至室温并用蒸馏水冲洗。最后，将获得的材料在100℃的真空烘箱中干燥并储存。

泡腾片剂的制备：将上述合成的NiFe2O4、离子液体、粉末状的酒石酸（酸源）和无水碳酸钠（碱源），通过压片机压制成泡腾片。密封干燥保存。

磁固相萃取（MSPE）步骤：

(1) 在5 mL水样中加入100 μL 1ppm的混标。振荡，混合均匀。

(2) 将制备好的泡腾片剂放入水样中，待完全反应后，将磁铁放在试管底部，将吸附剂和样品溶液分离出来。倒出上清液。

(3) 在试管中加入洗脱溶剂，涡旋，超声，将吸附剂上的分析物洗脱下来。

(4) 把磁铁放在试管底部，将洗脱液倒入0.45 μm的过滤膜过滤，随后氮吹蒸发至干。

(5) 用有机溶剂回溶氮吹后的洗脱液，震荡，摇匀。

(6) 将回溶后的液体装进进样瓶中进行HPLC检测。

单因素优化：

(1) NiFe2O4的量：5、10、15、20、25mg

(2) 离子液体种类的选择：C8H15N2PF6 (1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)、C10H19N2PF6 (1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)、C12H23N2PF6 (1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)

(3) 洗脱溶剂种类的选择：甲醇、乙腈、丙酮、乙醇、乙酸乙酯

(4) 离子液体的体积：20、30、40、50、60、70、80 μL

(5) 洗脱溶剂的体积：400、800、1200、1600、2000 μL

(6) 泡腾片剂酸碱比例（酸:碱/ mol : mol）：3:1、2:1、1:1、1:2、1:3

(7) 超声时间：2、4、6、8、10 min

(8) 萃取时间：2、4、6、8、10 min

(9) pH：1、3、5、7、9、11

实际水样检测：

为考察该方法的准确性，测定了自来水、纯水、矿泉水、蒸馏水、河水、阳澄湖水、太湖水中有机磷农药的含量，分别添加了不同浓度（5、20、200 μg/L）。测定了LOD、LOQ、R2、RSD、ER等指标。

4. 参考文献

[1] 曹淑瑞,陈亚玲,郗存显,陈宇,张雷,李贤良,陈志琼.基于磁性石墨烯聚离子液体的分散固相萃取-气相色谱串联质谱法快速检测蔬菜中30种保鲜剂残留[J].分析试验室,2017,36(03):249-255.

[2] 刘勤. 双咪唑聚合离子液体基磁性固相萃取剂的制备及萃取性能研究[D].河南工业大学,2015.

[3] 吴春来,张艳树,樊静. 磁性碳纳米管固载离子液体对水中Cr(VI)的选择性吸附[A]. 河南省化学会.河南省化学会2014年学术年会论文摘要集[C].河南省化学会:河南省化学学会,2014:1.

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5. 工作计划

1、2月25日-3月10日 查阅和研究文献资料, 完成英文翻译；

2、3月11日~3月24日 撰写开题报告；制定实验方案，进行开题。

3、3月25日~5月9日 开展实验完成论文的各项研究

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